淺談納米鈀/P復合材料的微波合成論文
納米鈀/ 聚合物復合材料是將納米鈀粒子均勻地分散到聚合物中，具備納米鈀和聚合物的許多特性，如獨特的熱性能、導電性能和催化性能。目前關于納米鈀/復合材料的合成方法已有很多，如紫外光輻射法、超聲輻射法等，但此類技術多少都存在些許缺陷。微波輻射法具有操作簡單、快速、節(jié)能、省時、無污染等優(yōu)良特性，可在較短時間內制備出分布較窄、粒徑小、純度高的納米復合材料，與傳統(tǒng)方法相比展現出了明顯的優(yōu)勢。
1 實驗部分
1.1 主要原料
2 – 丙烯酰胺基–2– 甲基丙磺酸(AMPS)：山東壽光聯(lián)盟精細化工有限公司; 丙烯酰胺(AM)：天津市福晨化學試劑廠;鹽酸：上�；瘜W試劑有限公司;氫氧化鈉：天津市津北精細化工有限公司;無水乙醇：天津博迪化工股份有限公司;氯化鈀：陜西開達化學有限公司;DMF(C3H7NO)：無錫市亞盛化工有限公司。除AMPS 為工業(yè)品外，其他試劑均為分析純。
1.2 主要儀器
WBFY– 201 微電腦微波化學反應器：鞏義市予華儀器有限責任公司;PHS – 3C PHC 酸度計：上海天達儀器有限公司;JEOL – 2010 透射電子顯微鏡(TEM)：日本電子株式會社;S – 3000N 掃描電子顯微鏡(SEM)：日本日立公司;AR–G2 流變儀：美國TA 公司。
1.3 納米金屬鈀/P(AM–AMPS)復合材料的.合成
取一定量的氯化鈀溶于適量的1.0 mol/L 的鹽酸溶液中，攪拌至完全溶解，加入適量的AMPS和AM(n(AM)∶n(AMPS)分別為1∶1、2∶ 1、7∶3、3∶1、4∶1、5∶1、6∶1)，用0.5 mol/L的NaOH 溶液調節(jié)pH 值(1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0)，然后置于微波反應器中反應45 min，反應結束后將粗產品依次經過無水乙醇洗滌3 次、DMF 萃取并在100 ℃ 真空干燥箱中干燥12 h 后即可得到黑色成品。
1.4 納米鈀復合材料的表征
對經研磨后的上述成品(即黑色固體粉末)進行SEM 表征。取少量成品用丙酮溶解稀釋，然后對其進行TEM 測試。
2 結果與討論
2.1 掃描電鏡照片
共聚物呈空間網狀結構，有明顯的孔洞，比表面積大，納米粒子可以更多地進入聚合物內部;因而當鈀粒子被還原的同時兩單體發(fā)生共聚反應，達到穩(wěn)定分散納米鈀粒子的效果。
2.2 透射電鏡照片
微波制備的鈀粒徑分布在10 ~ 30 nm，平均粒徑20 nm左右，均勻地分散在共聚物P(AM–AMPS)中。分析人員從圖右上角電子衍射照片分析出納米鈀為面心立方多晶結構。根據電子衍射基本公式d =K/R(其中K 為電鏡常數2.008 mm/nm，R 是衍射環(huán)的半徑)計算相應晶面間距d，與標準物PDF 卡片(87–0638)相吻合。
2.3 溶液pH 對聚合度的影響
對于同種聚合物，聚合度越大其黏度(η)越大。因此可通過測定聚合物的η 間接說明聚合程度的大小。pH = 7.0 左右時體系的黏度最高，亦即兩單體此時的共聚合程度最大。2.4 單體配比對聚合反應的影響隨著反應中AM 量的增加且比值不大于2 時所得到的共聚產物極易被水迅速溶解;隨著n(AM)∶n(AMPS)的比例增大，聚合物的η 也隨之變大;當單體n(AM)∶n(AMPS)=4∶1時，聚合物η 最大。因此，在確保其他條件不變，n(AM)∶n(AMPS)= 4∶1 時，聚合反應程度最大。
2.5 微波輻照時間對聚合體系的影響
隨著微波輻照時間的延長，聚合物的黏度越來越大， 當微波輻照時間為45min 時達到最大值，45 min 之后黏度基本保持不變。因此最佳的微波輻照時間為45 min 左右。
3 結論
采用微波輻輻法，在不加任何還原劑和引發(fā)劑的條件下合成納米鈀/P(AM–AMPS)復合材料。微波制備的納米鈀粒子的粒徑約為20 nm，均勻地分散在基體共聚物P(AM–AMPS)中。在pH約為7.0、n(AM)∶n(AMPS)=4、微波反應時間45 min 時，兩單體的共聚合程度最大，且呈網狀結構，對納米粒子具有很好的包覆性。
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