分析納米材料的實驗制備與表征論文
引言
納米材料晶粒極小，表面積特大，在晶粒表面無序排列的原子分數(shù)遠遠大于靜態(tài)材料表面原子所占的百分數(shù)，導致了納米材料具有傳統(tǒng)固體所不具備的許多特殊基本性質(zhì)，如體積效應、表面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應和介電限域效應等，從而使納米材料具有微波吸收J險能、表面活性、強氧化性、超順磁性及吸收光譜表現(xiàn)明顯的藍移或紅移現(xiàn)象等.除以上的基本特性，納米材料還具有特殊的光學性質(zhì)、催化性質(zhì)、化學反應性質(zhì)、化學發(fā)應動力學性質(zhì)和特殊的物理機械性質(zhì).所以關于納米材料的研究就顯得非常重要，著重討論納米材料的制備方法與表征.
1實驗部分
納米材料的制備方法多種多樣，按性質(zhì)歸類可分為物理方法、化學方法以及綜合方法.
1.1物理制備法
傳統(tǒng)的物理制備方法是將較粗的物質(zhì)粉碎即粉碎法，如機械球磨法、超聲波粉碎法、沖擊波粉碎法等.另外比較常用的物理制備方法還有固相物質(zhì)熱分解法、真空冷凝法，蒸氣快速冷卻法、蒸氣快速油面法、分子束外延法等等.近年來出現(xiàn)了一些新的物理方法，如旋轉涂層法一將聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于轉速不同，可以得到不同的空隙度.然后用物理氣相沉積法在其表面上沉積一層銀膜，經(jīng)過熱處理，即可得到銀納米顆粒的陣列.
1.2化學制備法
20世紀80年代以來，隨著對材料性能與結構關系的深入研究，出現(xiàn)了液相法實現(xiàn)納米“超結構過程”的基本途徑.這是依據(jù)化學手段，在不需要復雜儀器的前提下，通過簡單的溶液過程就可對材料性能進行“剪裁”.化學制備法對反應條件要求不高，操作比較簡單，通過改變化學反應進行的條件可以控制產(chǎn)物的形貌和尺寸.
(1)沉淀法法
沉淀法是由液相進行化學制取的最常用方法.把沉淀劑加入金屬鹽溶液中進行沉淀處理，再將沉淀干燥(加熱分解，焙燒合成)則可得到所需的產(chǎn)品.沉淀法包括水解法、共沉淀法、均勻沉淀法等.
(2)溶膠一凝膠法
溶膠凝膠法(Sol一Gel)是指從金屬的有機物或無機物的溶液出發(fā)，在低溫下，通過溶液中的水解、聚合等化學反應，首先生成溶膠，進而生成具有一定空間結構的凝膠，然后經(jīng)過熱處理或減壓干燥，在較低的溫度下制備出各種無機材料或復合材料的方法.溶膠凝膠方法己經(jīng)成為制備納米材料常用的方法。
(3)水熱反應法
水熱是在較高溫度和較高壓力下(溫度在100℃以上，壓力在105 Pa以上)，以水為介質(zhì)的'異相反應次中合成方法稱為水熱法.其原理是在水熱條件下加速粒子反應和促進水解反應.依據(jù)水熱反應的類型不同，可分為水熱氧化、還原、合成、分解和結晶等幾種.
(4)熱等離子體法
該法是用等離子體將金屬等粉末熔融、蒸發(fā)和冷凝以制成納米微粒，是制備高純、均勻，粒徑小的氧化物、氮化物、碳化物系列，金屬系列和金屬合金系列納米微粒的最有效方法;同時為高沸點金屬的各種系列納米微粒以及含有揮發(fā)性組分合金的制備開辟了前景.新開發(fā)出的電弧法混合等離子體法彌補了傳統(tǒng)等離子體法存在的等離子槍壽命短、功率小、熱效率低等缺點.
(5)激光加熱蒸氣法
以激光為快速加熱熱源，使氣相反應物分子內(nèi)部很快地吸收和傳遞能量，在瞬間完成氣體反應的成核、長大和終止.該法可迅速生成表面潔凈、粒徑小于50 nm，粒度均勻可控的納米微粒.
(6)電解法
它包括水溶液和熔鹽電解兩種方法，即通過電解金屬鹽溶液或熔融狀態(tài)的金屬鹽類來制備金屬納米材料.用此法可制得高純金屬超微粒，尤其是電負性大的金屬粉末.
2納米材料的表征手段
納米材料的性質(zhì)與其結構和形貌有著密切的關系，對納米材料結構和形貌的表征是納米材料研究的重要部分.在實際工作中主要依靠X射線衍射儀(XRD )，透射電鏡(TEM)和掃描電鏡(SEM)，紅外吸收光譜(FT一IR)等手段來表征納米材料的成分，結構，粒徑和形貌.
2. 1 X射線衍射儀
1913年英國物理學家布喇格父子(Bragg WH } Bragg W L)成功地測定了NaCI, KCl等的晶體結構，并提出了作為晶體衍射基礎的著名公式—Bragg定律:2dsin0 = nit，式中入為X射線的波長，n為任意非負整數(shù)，e為入射X射線與試樣表面的夾角.當X射線波長入己知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的樣品，可從一堆任意取向的晶體中，從每一e角符合布喇格條件的反射面得到反射，測出e后，利用布喇格公式即可確定點陣平面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度，還可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布.
2. 2透射電子顯微鏡
透視電子顯微鏡(簡稱透射電鏡，TEM)發(fā)展較早，理論成熟，分辨率高，因此得到廣泛應用.透射電鏡是以電子束透過樣品經(jīng)過聚焦與放大后所產(chǎn)生的物像，投射到熒光屏上或照相底片上進行觀察.電子的De Broglie波長很短，所以Bragg衍射角很小，導致絕大多數(shù)衍射束呈近軸性質(zhì)，因此衍射圖可用Fraunhofer衍射描述，衍射振幅是q(x}戶的傅立葉變換.在物鏡后焦面上的衍射波作為新的球面波子波源繼續(xù)向前運動，在像平面上相互干涉形成透射函數(shù)的放大像，這個像是衍射圖的傅立葉變換.通常，將衍射花樣所在的后焦面位置稱為倒易空間，將試樣位置和成像平面稱為實空間.因此，從試樣到電子衍射花樣，再到電子顯微像，就是從實空間到倒易空間，再到實空間的變化.由此得出結論，理想的電子顯微鏡相當于一臺電子計算機實現(xiàn)兩次傅立葉變換對物體進行線性放大.
2. 3掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡，SEM)是用極細的電子束在樣品表面掃描，將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測器收集，形成電信號運送到顯像管，在熒光屏上顯示物體掃描電鏡主要用二次電子觀察形貌.在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個納米的電子束，末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵狀掃描.試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成分和晶體取向.傳統(tǒng)的鎢燈絲掃描電鏡的分辨率較低，一般在10100 nm，這極大的影響了它在納米材料表征方面的應用.近年來，場發(fā)射源掃描電鏡的問世基本解決了掃描電鏡分辨率低的問題，其分辨率達到lnm，己經(jīng)可以對納米材料進行表征了.
參考文獻
[1]劉吉平，廖莉玲.無機納米材料[M].北京:科學出版社，2003.17一33.
[2]棍張志，崔作林.納米技術與納米材料[M].北京:國防工業(yè)出版社，2000.14一so.
[3]楊劍，藤風恩.納米材料綜述田.材料.eY報，1997,11(2):
【分析納米材料的實驗制備與表征論文】相關文章：