液相色譜法檢測糧油農殘的研究進展

液相色譜法檢測糧油農殘的研究進展

　　摘要：當前，我國的食品安全問題越來越受到人們的關注和重視，而糧油作為日常生活中必備的一種油品也是農殘控制的一個十分重要的環節。液相色譜法檢驗糧油農殘也在這一過程中受到了越來越多人的關注和重視。高效液相色譜法在應用的過程中操作相對比較簡單，靈敏度也比較好，不需要大量的樣品支持，所以也得到了人們的歡迎。本文主要分析了液相色譜法檢測糧油農殘的研究進展，以供參考和借鑒。

　　關鍵詞：糧油產品;前處理;高效液相色譜;農藥殘留

　　一、引言

　　農作物害蟲防治工作中，農藥發揮著十分重要的作用，但是農藥殘留對人體健康的危害也是非常明顯的，這一問題也得到了越來越多人的關注和重視，很多國家對農藥殘留的監督和研究力度也在不斷的加強，液相色譜法和液質聯用的方法在操作上比較便捷，此外檢測的精度較高，所以在農藥殘留的研究和檢測中得到了十分廣泛的應用，糧油是家庭日常用品，所以對其農藥殘留予以控制也是十分關鍵的一個內容。

　　二、糧油產品的前處理技術

　　2.1傳統的前處理技術

　　農殘的前處理技術主要涵蓋了兩個過程，一個是提取，一個是凈化。按照農藥性質和樣品類型的差異，我們可以選擇振蕩法、索氏抽提法和超聲波提取法，因為在檢測的過程中，樣品的成分具有較強的復雜性，在對成分進行提取之后還要對雜質進行有效的處理，比較常用的就是吸附柱層析法，吸附柱當中要填充適量的活性炭和氧化鋁等。

　　借助溶劑轉換，我們可以有效的解決提取和凈化過程中出現的一些沖撞。比如我們可以采用丙酮-乙酸乙酯-正己烷等比例混合溶劑來提取油品當中的農殘成分，此外還要用氮氣將提取液吹干，之后還要使用乙腈進行轉溶處理，此外也可以使用超聲波的方式進行助溶。在這一過程中可以將油脂和待測農殘分離出來，這樣也就可以有效的避免提取液中油脂含量超過標準而出現SPE凈化無法得到正常的開展。這種方式需要較長的時間，同時還有可能對環境造成污染，對人體造成傷害，檢測的精確程度也無法得到充分的保證，在這樣的情況下就需要對其進行改進和創新，保證檢測的質量和水平。

　　2.2前處理技術的發展

　　最近幾年，出現了一些新的前處理技術，這些技術在應用的過程中可以展現出更大的優勢，以下筆者結合自己的經驗對當前應用比較廣泛的技術進行簡要的闡述和介紹。

　　超臨界流體萃取技術。這種技術在應用的過程中主要是應用處在臨界溫度和壓力狀態下的高密度流體，將其當做溶劑，從而對物質進行有效萃取的一種方法。在該技術應用中，常用的流體形式為二氧化碳，這種方法無毒無害，同時還不會對樣品構成嚴重的污染，但是在使用這種方法的時候一定要注意的一點是其不能檢測極性化合物。

　　固相微萃取技術。該技術在應用的過程中主要是應用了待測物質在萃取相和基體之間始終保持非均相平衡的狀態，等到待測的組分都吸附到固定相涂層當中的時候，對于不易揮發的有機物可以采用該技術和液相色譜技術結合的方式進行處理，這樣也就可以更好的保證分離的質量和效果。固相微萃取技術在應用的過程中能夠展現出更加明顯的優勢，其去除雜質的能力更強，同時組分回收的效率也更高，所以這種方法比較適合使用字啊差別十分明顯的化合物前處理當中，其處理的效果要比液相色譜法更好，因此這種技術也得到了十分廣泛的應用。

　　三、高效液相色譜法檢測糧油產品中農殘

　　液相色譜法因為其簡便、快速和高效而在農殘檢測中有廣泛的應用。研究人員結合固相萃取技術和高效液相色譜法來測定植物油中的克百威和甲萘威農藥殘留，樣品通過正己烷溶解，再用乙腈進行萃取，旋轉蒸發濃縮近干，甲醇溶解上樣至SPE-C18小柱，用90%甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，濾膜過濾，取20μL上樣至Waters公司專為分離氨基甲酸酯類殺蟲劑而生產的色譜柱Carbmate分析，流動相為V(乙腈)∶V(水)=68∶32，檢測波長為280nm。在0.05～0.5μg/mL的線性范圍內，采用此方法菜籽油中甲萘威的回收率89.7%，相對標準偏差為3.9%，克百威的回收率為90.3%，相對標準偏差為4.5%，大豆油中甲萘威回收率為98.9%，相對標準偏差為4.8%，克百威的回收率為92.4%，相對標準偏差為4.6%。說明用此法對農藥殘留回收率高，且試驗間精密度較高。

　　四、液質聯用技術檢測糧油產品

　　用液質聯用法來確定未知農殘具有簡便、快速和可操作性強的優勢。由于許多有機氯農藥相繼被許多國家禁用或限制使用，而許多昆蟲對有機磷農藥品種產生了抗性，因此氨基甲酯類農藥的施用量逐漸增加，各國對這類農藥殘留的限制也越來越嚴格，所以需要建立適當的檢測方法來檢測氨基甲酸酯類農藥，而氨基甲酸酯類農藥殘留由于其極性較大在高溫條件下易分解，因此用氣相色譜法分析不太理想，所以用液質聯用的方法來檢測氨基甲酸酯類農藥最為恰當。

　　有關專家研究了進出口糧谷中抗蚜威、甲硫威等9種氨基甲酸酯類農藥殘留檢測的前處理方法及液質聯用分離檢測條件，他們將小麥粉或大米磨碎，加入乙腈均質提取，旋轉蒸發濃縮后，用丙酮∶乙醚(體積比為20∶80)溶解，轉移至氧化鋁固相萃取小柱進行凈化，樣品溶解在甲醇-乙酸銨溶液中，上樣至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，流速為0.3mL/min，逐步提高甲醇比例進行梯度洗脫，質譜條件為正離子掃描，電噴霧電壓為5250V，碰撞氣流為5L/min，試驗結果表明，9種氨基甲酸酯農藥在0.1～100μg/L內線性良好，小麥種仲丁威10μg/kg，其余農藥均為1μg/kg;大米中仲丁威、滅多威為10μg/kg，其余均為1μg/kg，相對標準偏差小于10%。該方法背景干擾較少，靈敏度高，結果準確可靠，重復性好。

　　由于橄欖油對于人體健康有益，受到人們的廣泛關注，建立其合適的農殘檢測技術是保障其安全的基礎。研究人員用乙腈和石油醚對橄欖油中的農殘進行提取，用Florisil硅土小柱進行凈化，使用該基質固相分散凈化法橄欖油中除草劑特丁津的回收率大于96%，方法相對標準偏差小于6%。凈化后樣品上樣至ZORBAXEclipseXDB-C8柱，用乙腈進行線性梯度洗脫，質譜條件為毛細管電壓4000V，干燥氣流速為9L/min，溫度為300℃，碰撞電壓為190V，除草劑特丁津的液相色譜/離子阱質譜的特征離子峰m/z為174，該方法的線性濃度范圍為0.005～0.5mg/kg，線性為0.991，檢測限為0.2μg/kg，相對標準偏差為5.5%(n=5)。該方法具有較高的靈敏度及精度，線性及準確性較好，能有效地排除樣品中基質干擾，比較適合于檢測油脂產品中農殘含量。

　　五、結語

　　隨著人們對于食品安全問題日益關注，各國對于農藥殘留的標準也日趨嚴格，而糧谷及油脂產品與人類生活息息相關，因此建立簡便、快速、高靈敏度和重現性好的糧油產品農藥殘留檢測手段就顯得十分必要，而這需要聯合使用新型的樣品前處理技術如固相萃取和固相微萃取技術等來最大程度地回收樣品中的農藥殘留，并結合高效液相色譜法和質譜法來快速可靠地檢測出農藥殘留，特別是極性較大的農藥殘留。隨著固相萃取柱的發展和高效液相色譜柱的不斷完善，以及質譜檢測技術的不斷進步，高效液相色譜法必將在糧谷及油脂類產品農藥殘留檢測中發揮越來越重大的作用。

　　參考文獻：

　　[1]李萍.我國水果農藥殘留現狀及解決對策[J].現代農業科技.2010(14)

　　[2]利用UHPLC/SQ300MS分析農藥殘留[J].食品安全導刊.2011(08)

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