高分子材料畢業(yè)論文開題報告
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課題名稱：石墨烯/環(huán)氧樹脂復合材料非等溫固化動力學研究
1.本論文的研究目的、意義和主要內容
石墨稀以優(yōu)異的物理化學性能受到研究者的關注,具有很廣泛的應用前景和發(fā)展?jié)摿�。特別是石墨煉具有很高的力學性能,作為增強體材料添加到聚合物基體中可以大大提升聚合物材料的力學性能。石墨稀的制備有很多方法,但還沒有一種方法能夠大量生產(chǎn)出結構穩(wěn)定的石墨稀,不能滿足石墨煉作為填料在聚合物材料中的需求。另一方面,石墨烯在聚合物材料中的分散性和增強/增初機理也是值得研究的問題。
為了解決這些問題,本論文研究的主要內容為:
(1)石墨稀的制備。首先釆用插層氧化法制備出氧化石墨,然后采用微波固相熱解剝離氧化石墨制備石墨稀;
(2)對石墨稀表面進行偶聯(lián)劑處理,使石墨烯能更好的分散在基體樹脂中,提高其與基體的結合能力;
(3)尋找合適條件和工藝,制備石墨稀/環(huán)氧樹脂基復合材料,并測試復合材料的力學性能和熱穩(wěn)定性;
(4)通過分析改性石墨稀的表面結構和觀察復合材料的斷面形貌,研究石墨稀對環(huán)氧樹脂基復合材料性能的影響,并提出石墨稀的增強增軔機理。
2 本課題及相關領域的國內外現(xiàn)狀及發(fā)展
據(jù)了解,現(xiàn)在科學界對石墨烯/樹脂基復合材料的制備和對其增強性能的研究還處于起步階段,文獻上大量報道的樹脂膜中添加石墨顆�；蛘呤茄趸�,這種膜的拉伸強度等力學性能,由于石墨顆粒和氧化石墨等的力學性能與石墨烯相差甚遠,因此制備出的復合材料的力學性能和熱學性能遠不如預期,甚至還低于未添加這些填充體的樹脂基復合材料,因此制約了樹脂基復合材料的應用.
環(huán)氧樹脂(EP)作為常用的樹脂基體，具有優(yōu)異的粘接性能、力學強度、耐熱性和介電性等特點，但其固化后含有大量環(huán)氧基，交聯(lián)密度過高，故所得制品呈脆性，并且耐沖擊性、導電性和導熱性等較差;而石墨烯是世界上最堅硬的物質，并具有優(yōu)異的導電性和導熱性。因此，將石墨烯和EP復配后制成的復合材料兼具兩者的優(yōu)點，具有良好的應用價值
2. 1 實驗用原料
(1) 石墨烯簡介
繼富勒烯和碳納米管之后,石墨烯( Graphene) 的發(fā)現(xiàn)是碳材料研究領域又一個重大 的突破 ，引起了世界各國研究人員的極大興趣，其實石墨烯并不是最近才提出來的，早在1859年就已經(jīng)有人嘗試從石墨晶體中分離出單原子片層 來。但是由于科學家們 一直認為二維晶體材料由于熱動力學的不穩(wěn)定性,所以二維晶體材料嚴格意義上是不存在 的。并且這種觀點也得到了后人所研究的實驗現(xiàn)象的支持和驗證 。因此 ，單 原 子石 墨層一直僅被認為是組成三維結構中的一部分，在普通環(huán)境下不能獨立的存在。通常其 只能在和石墨烯晶格匹配的單晶上外延生長，而二維的石墨烯片層由于在普通環(huán)境的 不穩(wěn)定性 ,是不能單獨存在的。直到2004 年，科學家才在試驗中發(fā)現(xiàn)獨立存在的準二維石墨烯 。幾乎在同一時間 ，研究人員還發(fā)現(xiàn)了其他獨立存在的二維晶體，例如單片 層氮化硼和鉍鍶鈣銅的氧化物(BSCCO )，這些二維晶體能夠在非晶體基板上和懸浮液中制得。至此，二維存在的晶體材料才從理論發(fā)現(xiàn)到現(xiàn)實制備。石墨烯是二維單原子層， 其中的單原子層是由sp雜化的碳原子構成。石墨烯已被預示有很多不尋常的性能 。它 的熱導性和機械硬度很明顯超過石墨面內值,分別達到3000W/( m ?k)和1060 G Pa。由于相似的缺陷，石墨烯的斷裂強度可以和碳納米管相比 。最近的研究也表明單一石 墨烯層有特殊的電子傳輸性能。這種近幾年剛剛興起的碳材料可以定義為由碳原子緊 密排列的六元環(huán)的平面網(wǎng)狀結構，研究認為石墨烯是構成其它維數(shù)的炭材料(富勒烯、碳納米管、石墨)的基礎。通過一維的石墨烯經(jīng)過包覆、卷曲和堆垛三種作用，石墨烯可以分別得到零維的富勒烯、一維的碳納米管和三維的石墨。在發(fā)現(xiàn)單層石墨烯的同 時 ，科學家也觀察到了還有兩層，三層甚至到十層的石墨片層，如此，二維的石墨烯和三維石墨如何區(qū)分呢，研究發(fā)現(xiàn)，隨著炭原子層數(shù)的增加，石墨烯的結構和性能會迅速發(fā)生變化,并在10層的時候接近或達到三維石墨材料的臨近點。當石墨烯層數(shù)小于十 層時，其表現(xiàn)出與普通三維石墨不同的能帶結構,此時的材料可以稱為二維石墨烯。當 層數(shù)為十以上的時候，此時已經(jīng)是三維的石墨材料了，稱其為石墨。因此，單層、雙層 和多層(即層數(shù)在3到10之間)石墨烯可以被認為是三種不同種類的碳二維晶體。而更 厚的'結構(即片層數(shù)大于 10)應該被定義為是納米石墨薄片。
(2)環(huán)氧樹脂簡介
環(huán)氧樹脂 ( E po x y Re s i n )是通常是指在分子鏈中含有環(huán)氧基團的高分子材料 ，而環(huán)氧基團一般是不少于兩個，它的主鏈一般是以芳香族、脂環(huán)族或脂肪族鏈段為主，同時在主鏈上還帶有環(huán)氧基和其他含氧基團。比較典型且常用的環(huán)氧樹脂是雙酚 A二縮水甘油醚，平時我們所見的環(huán)氧樹脂都是沒有固化的,它是一種熱塑性材料 ，因 此環(huán)氧樹脂的韌性和力學強度都不是很高，在實際生產(chǎn)和生活中都不能直接應用，性能 較差。但是環(huán)氧樹脂一旦經(jīng)固化劑固化處理后，性能就發(fā)生巨大轉變，這是因為環(huán)氧樹 脂固化后會生成三維網(wǎng)狀結構,這種結構有不溶不熔的特性，因此固化后的環(huán)氧樹脂表 現(xiàn)出一些固化前所沒有的優(yōu)異性質，從而在實際生產(chǎn)和生活中有了很廣泛的應用。固化 的過程其實就是單體聚合的過程，固化后就得到了環(huán)氧樹脂的固化產(chǎn)物。固化后的環(huán)氧 樹脂性質有所改變，例如固化后的環(huán)氧樹脂吸水率教低，并且電阻率上升，即電絕緣性 得到提升，這是因為固化后的環(huán)氧樹脂中不再具有可以引起導電的游離粒子和活性基 團。環(huán)氧樹脂按照分子結構分類可以分為線型脂肪族和環(huán)型脂肪族、縮水甘油胺、縮水甘油酯、縮水甘油醚等這五大類。環(huán)氧樹脂固化后具有優(yōu)良的力學性能、固化后尺寸收 縮率低、化學穩(wěn)定性很好、抗腐蝕和耐菌性較好(便于濕熱環(huán)境下使用)、固化后尺寸收縮率低、優(yōu)異的電性能、尺寸穩(wěn)定性和耐久性等。環(huán)氧樹脂的韌性雖好，但對于某些 較高使用要求的產(chǎn)品,所還是不能滿足其要求，仍顯過脆，所以常常需要進行增韌改性。 環(huán)氧樹脂的固化過程有三種途徑：環(huán)氧樹脂分子之間直接相互交聯(lián),也可以加入固化劑 進行固化劑和樹脂之間交聯(lián)，或者環(huán)氧樹脂上所帶基團與芳香基團或者脂肪羥基相互 交 聯(lián) 。
2.2 實驗 設 備
J Y 92 - II 超聲波細胞粉碎機,電子天平, 超聲波清洗器, 真空干燥箱, 臺式離心機, 馬弗爐, 磁力攪拌器, 離心機, 差式掃描量熱儀
2.3 石墨 烯 /環(huán)氧樹脂 復合材料的制 備
1. 先將制備的石墨烯加入一定 比例的丙酮溶液，保持水浴溫度0℃ ± 5℃的條件下 ，將石墨烯丙酮的混合液固定在細胞粉碎機的支架上 ，這是要注意探頭浸入溶液的深 度約10 mm ，不能太低 ，然后開始 超聲攪拌 實驗 中設定的條件是超聲2s , 然后間隔 2s , 超聲次數(shù)設 定 99次 ( 約6個周期) ;
2.然后混入已經(jīng)預熱 80℃的 E -51樹脂中 ，保持上述條件 ，超聲20個周期;
3.將混合液置于65 ℃的水浴中磁力攪拌加熱 2 小時 ;
4.放入真空箱中70 ℃ 抽真空脫氣泡2小時 ;
5.加入一定量已經(jīng)預熱的固化劑于樹脂中進行攪拌均勻 ;
6. 然后再放入還有余溫的真空箱中繼續(xù)抽真空脫氣泡半小時，排除剛混入的氣泡 ;
7.采用澆鑄法，將石墨烯/環(huán)氧樹脂混合物倒入自制的45#剛模具中，在80 ℃下固化1小時，120或130℃下固化3小時(具體溫度由石墨烯含量決定) 。
2.4 DSC測試
樣品的非等溫固化反應在差式掃描量熱儀上進行,儀器經(jīng)國標校正。每次取樣品5-10mg，對樣品選取不同升溫速率進行非等溫掃描，選取的升溫速率分別為2,5,10,20,30°C?min-1,掃描溫度范圍為25-250℃。儀器記錄的是單位質量樣品的固化熱焓隨時間的變化關系。
3、課題工作計劃
20xx.1.10-12：畢業(yè)設計選題
20xx.1.13：動員大會，師生聯(lián)系見面
20xx.1.14-20：教師下發(fā)畢業(yè)設計任務書
20xx.3.2-13：學生返校，查閱文獻，開題
20xx.3.20：開題報告和外文翻譯定稿
20xx.4.6-17：中期檢查，上交報告
20xx.6.1-5：論文定稿，上交畢業(yè)設計資料
20xx.6.15-16：答辯
20xx.6.22-24：推優(yōu)答辯，畢業(yè)設計資料完善存檔
參考文獻
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