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廣州黃皮果揮發(fā)油成分研究
【摘要】 目的 對廣州黃皮果中揮發(fā)油進行研究。方法 采用水蒸氣蒸餾法，從黃皮果中提取揮發(fā)油，通過GC?MS計算機聯(lián)用技術(shù)對分離的化合物進行結(jié)構(gòu)檢索，應用峰面積歸一法得出各類化學成分的相對百分含量。結(jié)果 從廣州黃皮果中揮發(fā)油中鑒定出64種成分，其中4?甲基?1?(1?甲乙基)?3?環(huán)己烯?1?醇(21.06%)、γ?松油烯(12.90%)、3,7,7?三甲基?二環(huán)[4.1.0]己?2?烯(9.32%)含量較高，共約占57.69%。結(jié)論 不同產(chǎn)地黃皮果揮發(fā)油所含成分及其相對含量差別較大。
【關鍵詞】 黃皮果;揮發(fā)油;GC?MS
Abstract:Objective To analyze the chemical constituents of the essential oil from the fruits of Clausena lansium(Lour) skeels. Methods The essential oil was extracted from the fruits of Clausena lansium (Lour.) Skeels by steam distillation and analyzed by GC?MS. The relative contents of each component were calculated by area normalization. Results Sixty?four components were identified, and 57.69% of the contents were 4?methyl?1?(1?methyl?ethyl)?3? cyclohexene?1?itol(21.06%), γ?terpinene (12.90%), 3,7,7?trimethyl?bicyclic[4,1,0] hexa?2?alkene(9.32%). Conclusions There are some differences in the chemical constituents and contents between the fruits from different habitats.
Key words:Clausena lansium(Lour) skeels; essential oil; GC-MS
黃皮果為蕓香科植物黃皮[Clausena lansium (Lour.) Skeels]的成熟果實。主產(chǎn)于廣東、云南、海南等地，有行氣、消食、化痰之功效。主治食積脹滿，脘腹疼痛，疝痛，痰飲，咳喘 [1]。主要化學成分為黃皮酰胺類和香豆素類化合物，其中黃皮酰胺有較強的保肝解毒和促智作用[2]。但不同產(chǎn)地其成分也存在差異，唐聞寧等[3]從�？诋a(chǎn)黃皮果揮發(fā)油中分離鑒定出43種成分，主要為萜品烯?4?醇(28.549%)、檜萜(14.539%)、γ?松油烯(4.868%)、α?松油烯(2.203%)等;張健和等[4]報道湛江產(chǎn)黃皮果核揮發(fā)油的主要成分為β?蒎烯(60.36%)和檸檬烯(22.42%)等;羅輝等[5]報道湛江產(chǎn)黃皮葉的揮發(fā)油主要成分為順?3，7，11?三甲基?1，6，10?十二碳烯?3?醇(16.68%)、α?石竹烯(11.78%)、α?法呢烯(8.50%)等;廖華衛(wèi)等[6]報道廣州產(chǎn)黃皮果皮的揮發(fā)油主要成分為β?水芹烯(35.592%)、1R?α?蒎烯(9.014%)、α?水芹烯(7.995%)等。本文采用傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油，通過GC?MS聯(lián)用技術(shù)分析黃皮果中揮發(fā)油的成分及其相對百分含量，為廣州黃皮果在藥用等方面的合理開發(fā)利用提供科學依據(jù)。
1實驗部分
1.1儀器與試藥
HP6980/5973GC?MS聯(lián)用儀(美國惠普公司)。黃皮果：2005年6月購于廣東省廣州小洲，洗凈曬干品，由廣東藥學院中藥學院曾令杰博士鑒定為蕓香科植物黃皮[Clausena lansium (Lour.) Skeels]的成熟果實。乙醚、無水硫酸鈉均為分析純。
1.2揮發(fā)油提取
將搗碎的黃皮果270 g用揮發(fā)油提取器進行提取。時間8.5 h，油水先用分液漏斗粗分，再用乙醚萃取，無水硫酸鈉脫水，過濾，得黃綠色揮發(fā)油，得率為0.4%。
1.3揮發(fā)油成分分析條件
質(zhì)譜條件：離子源EI源，離子源溫度230 ℃;電子能量：70 eV;發(fā)射電流34.6 μA;信增器電壓：1340 V;接口溫度：280 ℃;掃描范圍：20～550 amu。
色譜條件：色譜柱為HP?5MS 5% phenyl Methyl Siloxone彈性石英毛細管柱(30 m×0.215 μm);升溫程序65 ℃，停留2 min，以5 ℃/min升至290 ℃，氣化室溫度為250 ℃，載氣為高純度He(99.99%)。柱前壓為7.50 kPa;進樣量為1 μL(用乙醚將黃皮果揮發(fā)油稀釋);分流比為50∶1。
1.4揮發(fā)油成分分析
按上述GC?MS條件對黃皮果揮發(fā)油進行分析鑒定,總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖，通過計算機檢索及核對質(zhì)譜標準圖，并結(jié)合有關文獻人工圖譜進行解析鑒定，確認各化合物;通過HPMSD化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng), 按峰面積歸一化法測定相對含量, 結(jié)果見表1。
圖1黃皮果揮發(fā)油的總離子流圖 略
表1黃皮果揮發(fā)油化學成分的結(jié)果 略
2結(jié)果與討論
結(jié)果顯示，廣州小洲黃皮果揮發(fā)油中分離鑒定出64種成分，主要包括萜類、醇類、醛類等，其中4?甲基?1?(1?甲乙基)?3?環(huán)己烯?1?醇(21.06%)、γ?松油烯(12.90%)、3,7,7?三甲基?二環(huán)[4.1.0]己?2?烯(9.32%)含量較高，共約占57.695%。而文獻[3]報道的海口產(chǎn)黃皮果揮發(fā)油中主要為萜品烯?4?醇(28.549%)、檜萜(14.539%)、γ?松油烯(4.868%)、α?松油烯(2.203%)等，含量在9%以上的3種成分除了γ?松油烯相同外，另2種成分不相同;且廣州小洲黃皮果中γ?松油烯的相對含量是�？诋a(chǎn)黃皮果的3倍。說明不同產(chǎn)地黃皮果揮發(fā)油所含成分及其相對含量差異較大，選用時應依據(jù)臨床需要來篩選，為確定其藥用價值，作者認為含量較高的前7種成分有進一步研究的價值。
【參考文獻】
[1] 江蘇新醫(yī)學院.中藥大辭典.下冊[M].上海:上�？茖W技術(shù)出版社,1977：2049.
[2] 中國醫(yī)學科學院藥物研究所.中草藥現(xiàn)代研究(第二卷)[M].北京：北京醫(yī)科大學中國協(xié)和醫(yī)科大學聯(lián)合出版社，1996：160.
[3] 唐聞寧,康文藝，穆淑珍，等.黃皮果揮發(fā)油成分研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2002，14(2)：26.
[4] 張建和,蔡春,羅輝,等.黃皮果核揮發(fā)油成分的研究[J].中藥材，1997，20(10)：518.
[5] 羅輝,蔡春,張建和，等.黃皮葉揮發(fā)油成分研究[J].中藥材,1998，21(8)：405.
[6] 廖華衛(wèi)，鄧金梅，黃敏儀.黃皮果皮揮發(fā)油成分研究[J].廣東藥學院學報,2006，22(2)：139.
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