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淺談微波消解原子吸收法測定米粉中鐵含量
論文摘要：采用濕法消解技術溶樣，用原子吸收(AAS)法測定米粉中鐵的含量。通過對微波程序的研究，建立米粉、奶粉等的微波消解方法。該方法與傳統馬弗爐高溫灰化消解方法及濕法消化比較，具有準確、簡便、安全、省試劑、污染少、消解完全等優點。方法回收率為96%~106%。相對偏差(n=7)均小于2%。實際樣品對比分析結果表明，方法具有良好的準確度，適于奶粉、米粉、豆粉等食品的快速分析。
論文關鍵詞：微波消解,鐵,米粉
現今食品中鐵含量的檢測當中主要應用干法灰化(GB5413.21-1997)和濕法消化(GB5009.90-2003)兩種國家標準方法對樣品進行前處理，消解后采用原子吸收(AAS)對樣品進行檢測。由于干法灰化簡單快速，但易造成鐵的揮發，使結果偏低1。濕法消化雖然結果比較準確但有一定的危險并且浪費時間，在消解過程必須檢測人員隨時觀察，如有不甚就有爆炸的危險。微波消解技術是近些年來出現的一種較新的樣品前處理技術2，該技術具有溶樣能力強、速度快、無損失、污染少等優點。國內采用該技術進行樣品消解的報道日益增多，但尚未見到用于食品鐵測定的樣品消解報道。為此，采用微波消解技術溶樣，并用原子吸收(AAS)對樣品進行測定，該方法在2~3小時內即可自動完成樣品的消解，得到結果另人滿意，同樣可應用于奶粉和豆粉的測定，其結果同樣另人滿意。
1 實驗部分
1.1 儀器
美國PE 原子吸收分光光度計(Atomic Absorption Spectrometer AAnalyst 700); 馬弗爐(德國 THERMOLEN FROUN); 國產(沈陽鐵西區森華理化儀器研究所)高壓密閉微波消解系統;上海富馬恒溫干燥箱;鐵元素燈(北京市朝陽天宮電器廠);電子天平。
1.2 試劑及溶液
濃硝酸、高氯酸、硫酸 、鹽酸均為A.R.級;所用水為去離子水;30% H2O2;
標準溶液：Fe單元素國家標準溶液，濃度為1000ug/ml，購自國家標準物質中心。用2%優級鹽酸介質逐級稀釋配制系列標準溶液，系列質量濃度為2.5，5，10，15ug/ml。工作曲線相關系數均大于0.9999。
1.3測定方法及步驟
1.3.1 微波消化;稱樣0.5~1g(精確至0.0001g) 于聚四氟乙烯消解罐中，加入4ml濃硝酸，按表1溫度程序升溫進行微波消解，微波溶樣酸的選擇，為了完全破壞有機基體，往往需在強酸中加入其他氧化劑如過氧化氫，一般消化液用HNO3-H2O2(1∶2)進行消解，密封120℃加熱2h后，硝酸濃度過高會使結果偏低，所以本文采用消解液置于電熱板上水浴低溫加熱趕除過量的HNO3濃縮微沸0.5h2至剩余1ml后，轉移定容25ml，待測。
隨同試樣做空白實驗。
Tab.1 Microwave program for sample digestion
程序
初始溫度
t/℃
終了溫度
t/℃
時間
t/min
1 (升溫階段)
2(階段升溫)
室溫
110
110
140
10
180~120
1.3.2 濕法消化; 稱樣品0.5g于三角瓶中，加入幾個玻璃珠防止暴沸溶液濺出，加入30~40ml的混合酸(混合酸：硝酸：高氯酸=1：4，注意，安全期間高氯酸的量不能超過整個酸體系的20%)，在三角瓶上方蓋上坩堝蓋，在電熱板上中火加熱，直至溶液變為無色透明溶液，約2~3ml時待微涼加入幾毫升的去離子水，再加熱趕酸，然后轉移定容25ml。隨同試樣做空白實驗。
1.3.3 干法灰化;稱5g樣品于坩堝中，在小火上加熱除去黑煙，再移入馬弗爐中灰化3~4個小時，冷卻，加入1：4的硝酸2~3滴，溶解，加熱至樣品變為白色鹽體無黑色顆粒，加入1：4鹽酸4ml溶解，定容50ml。隨同試樣做空白實驗。
1.4 AAS測試工作條件
原子吸收儀器設定條件如表2，
表2 AAS測試工作條件
Tab.2 AAS instrumental parameters
工作條件
霧化氣流量
v/(ml/min)
波長
nm
狹縫寬度
nm
燈電流
mA
火焰
設定參數
0.5
248.3
0.2
22
空氣-乙炔
2結果與討論
2.1 干法灰化，對于米粉來說，干法灰化需要的時間比較長，而且消化不能完全徹底，經過長時間高溫度的馬弗爐烘烤還是會存有黑色難溶顆粒，需要用酸反復溶解和灰化，直到全部溶解，可這個過程長時間高溫度的反復灰化對待測元素本身就會造成一定的揮發損失3。致使干法灰化測定的米粉，回收率相對比較低。
2.2 濕法消化，濕法消化需要大量的酸，而且危險性比較大，在加熱過程中，高氯酸的濃度一定不能大于1：44，如果超過此標準有爆炸的危險。而且加熱過程要注意觀察千萬不能蒸干。如果蒸干一個是被測元素的損失，另外一個是有爆炸的危險，所以消化過程工作人員不能長時間離開。另外由于處理過程引入大量的酸液增加了干擾物質的量，使回收率略微偏高。
2.3 微波消化，相對其他消化方法具有危險性小，用酸量少，誤差小，及干擾因素少等優點。重要的是消化后，在轉移前為了避免酸度對結果的影響，必須除去多余的酸。本文采用消解液置于電熱板上水浴低溫趕除過量的HNO3至剩1ml后，轉移定容至25ml。定容后溶液酸度與標液酸度基本一致，定量取樣與標準系列一起攝譜，不影響測定結果。
2.4 方法檢出限
按確定的樣品測定方法進行全程試劑空白測定7次(如表4所示)，以其測定結果標準偏差的3倍計算檢出限為0.06mg/l.依據稱樣量和樣品最終定容體積計算樣品的檢出限可達到1mg/kg, 測試范圍3～100μg/g，相對偏差±5%，可滿足目前一些國際標準要求。
表4 檢出限的測定
試 劑 空 白 測 定 值
標準偏差(STDEVPA)
0.853
0.852
0.856
0.854
0.856
0.859
0.854
0.002
2.5 回收試驗和精密度
對同一樣品用三種不同的方法進行加標回收試驗，鐵元素標準加入量均為1ug/ml。計算回收率;同時每種方法對樣品進行7次平行測定，計算相對標準偏差，結果如表3所示。
三種方法的測定同一樣品中Fe含量結果 表3
消化方法
1
2
3
4
5
6
7
8
平均值
回收率
干法消化
8.65
8.62
8.66
8.66
8.64
8.69
8.65
8.65
8.64
97.8
濕法消化
9.11
9.12
9.13
9.15
9.16
9.17
9.14
9.15
9.14
108.5
微波消化
9.08
9.08
9.07
9.08
9.07
9.09
9.09
9.08
9.08
100.2
3 影響因素分析
3.1分析消化液中HCLO4用量對消解效果的影響
一般根據樣品的消解難易程度而配給不同比例的HNO3和HCLO4，考慮到消化罐傳感溫度的需要，消解液一般不得低于4ml，因此固定HNO3和H2O2用量分別是3和1ml，改變HCLO4用量分別為0，0.5，1.0，1.5ml并無太大差異。因此HCLO4用量為0.2。如果樣品容易消化H2O2也可不用。
鐵
ΨΦHNO3/%
3.2微波消解溫度和時間的確定
微波程序通常包括快速升溫和恒溫兩個階段，而最為重要的兩個參數既恒溫溫度和時間。一般溫度越高消化越徹底，但出于對恒溫箱和消解罐的使用壽命考慮，溫度不能太高。從時間上來說又不能太長，通過實驗確定如表4所示，確定恒溫溫度最好為140℃，加熱2h。
表 4 消化溫度和時間的確定
時間
(h)
溫度℃
100
120
130
140
150
160
170
175
1h
2h
3h
4h
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
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+
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+
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+
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注：“+”表示未消化完全，“-”表示消化完全。
參考文獻
1、 佘振寶, 吉林大學化學學院 《微量元素與人體健康 》化學中心網絡課件第八節 鐵的測定——人發中鐵的測定
2、 郭滿棟，馬淑娟，王曉華等。理化檢驗(化學分冊)，2002，38(3)：158
3、 基礎資源>>教學參考書>>生命科學中的微量元素>> 第九節 生物材料中鐵的測定
4、 劉宗華，黃理納，《分析實驗室》第24卷第2期66-68頁
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