衛生資格考點：化妝品衛生化學標準檢驗方法砷

衛生資格考點：化妝品衛生化學標準檢驗方法砷

　　本標準適用于化妝品中總砷的測定。

　　本法最低檢出量為0.01μg汞，若取 l g樣品測定，最低檢測濃度為0.01 ppm.本標準采用冷原于吸收分光光度法。

　　1 方法提要

　　汞蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具特征吸收。在一定的濃度范圍內，吸收值與汞蒸氣濃度成正比。樣品經消解、還原處理將化合態的汞轉化為元素汞，再以載氣帶入測汞儀，測定吸收值，與標準系列比較定量。

　　2 樣品采集

　　2.1 受檢的化妝品應按隨機抽樣原則抽取并應滿足檢驗所需的樣品量(不得少于六個最小包裝單位)，以確保采集的樣品具有代表性。

　　2.2 供檢樣品應嚴格保持原有的包裝狀態。容器不得破損。

　　2.3 所取樣品應由供、取單位雙方共同加封。

　　2.4 實驗室接到樣品后應進行登記，并檢查封口的完整性。最少對其中室個最小包裝單位開封檢驗(但不大于所取包裝的半數);未開封樣品應保存待查至提出報告后的二個月。

　　3 試劑

　　3.1 去離于水或同等純度的水：將一次蒸餾水經離子交換凈水器凈水，貯存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：試劑的配制和分析步驟中均使用此水。

　　3.2 硝酸(密度1.42g/ml)：優級純。

　　3.3 硫酸(密度1.84g/ml)：優級純。

　　3.4 鹽酸(密度1.19g/ml)：優級純。

　　3.5 過氧化氫(30%)：分析純。

　　3.6 五氧化二釩：分析純。

　　3.7 硫酸(10%)。

　　3.8 氯化亞錫溶液(20%)：稱取20g氯化亞錫(分析純)置于250 ml燒杯中，加入20ml濃鹽酸(3.4)，加水稀釋至100 ml.

　　3.9 重鉻酸鉀溶液(10%)：稱取10g重鉻酸鉀(分析純)，溶至100 ml水中。

　　3.10 重鉻酸鉀硝酸溶液：取5 m1重鉻酸鉀溶液(3.9)，加入硝酸(3.2)50ml，用水稀釋室1000 ml.

　　3.11 汞標準溶液

　　3.11.1 稱取0.1354g氯化汞(HgC12，分析純)置于100ml燒杯中，加入重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重鉻酸鉀硝酸溶液稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞100μg;

　　3.11.2 移取10.0ml汞標準溶液(3.11.1)置于100ml容量瓶中，用重鉻酸紳硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一個月。

　　3.11.3 移取10.0ml汞標準溶液(3.11.2)置于100ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液臨用前配制。

　　3.11.4 移取汞標準溶液(3.11.3)10.0ml至l00ml容量瓶中，用重鉻酸鉀硝酸溶液(3.10)稀釋至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。

　　4 儀器

　　4.1 50 m1比色管。

　　4.2 1O0 m1錐形瓶。

　　4.3 圓底燒瓶(250 m1)及40 cm長全玻璃磨口球形冷凝管。

　　4.4 水浴鍋。

　　4.5 冷原子吸收測汞儀。

　　4.6 汞蒸氣發生瓶。

　　5 分析步驟

　　5.1 樣品預處理(以下方法可任選一種)

　　5.1.1 溫式回流消解法

　　5.1.1.1 稱取約1.00g試樣，置于250ml圓底燒瓶中。隨同試樣做試劑空白。

　　5.1.1.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得干涸)。

　　5.1.1.3 加入30m1硝酸(3.2)、5ml水、5ml硫酸(3.3)及數粒玻璃珠。置于電爐上，接上球形冶凝管，使玲凝水循環。

　　5.1.1.4 加熱回流消解2h.消解液一般呈微黃或黃色。

　　5.1.1.5 從冷凝管上口注入10ml水，繼續加熱回流10min，放置冷卻。

　　5.1.1.6 用預先用水濕潤的濾紙過濾消解液，除去固形物。對于含油脂蠟質多的試樣，可預先將消解液冷凍使油質蠟質凝固。

　　5.1.1.7 用蒸餾水洗濾器數次，合并洗滌液于濾液中：定容至50m1備用。

　　5.1.2 濕式催化消解法 . ' '

　　5.1.2.1 稱取約1.00g試樣，置于100m1錐形瓶中。隨同試樣做試劑空白。

　　5.1.2.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得干涸)。

　　5.1.2.3 加入50mg五氧化二釩(3.6)、7m1濃硫酸(3.2)。置沙浴或電熱板上用微火加熱至微沸。取下放冷，加8ml硫酸(2.2)，于錐形瓶口放一小玻璃漏斗，在135-140℃溫度下繼續消解并于必要時補加少量硝酸，消解至溶液呈現透明藍綠色或桔紅色。冷卻后，加少量水繼續加熱煮沸約2min以驅趕二氧化氯。定容至50 ml備用。

　　5.1.3 浸提法：本方法不適用于含蠟質樣品。

　　5.1.3.1 稱取約1.00g試樣，置于50ml比色管中，隨同試樣做試劑空白。

　　5.1.3.2 樣品如含有乙醇等有機溶劑，。先在水浴揮發(不得干涸)。

　　5.1.3.3 加入5ml硝酸(3.2)和 lml過氧化氫(3.5)，放置30min后，沸水浴加熱約2h.冷至室溫，用10%硫酸(3.7)定容至50m1備用。

　　5.2 測定

　　移取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00 m1汞標準溶液(3.11.4)、適量樣品溶液(5.1.1.7、5.1.2.3或5.1.3.3)和空白溶液，置于100ml錐形瓶中，用10%硫酸(3.7)定容至一定體積。按儀器說明書調整好測汞儀。將標準系列、空白和樣品個倒入汞蒸氣發生瓶中，加入2m1氯化亞錫溶液(3.8)，迅速塞緊瓶塞。開啟儀器氣閥，待指針至最高讀數時，記錄其讀數。

　　5.3 繪制工作曲線，從曲線上查出測試液中汞含量。

　　6 分析結果的計算

　　按下式計算汞濃度： Hg(ppm)=(m1-m0)/(mV1/V)： 式中： m0——從工作曲線上查得試劑空白的汞是量，μg; m1——從工作曲線上查得樣品測試液中的汞量，μg; m——稱樣量，g; V1——分取樣品溶液體積，m1; V——樣品溶液總體積，m1.

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