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試驗條件對紡織品甲醛含量測定的影響探討
甲醛，化學式HCHO，式量30.03,又稱蟻醛。無色氣體，有特殊的刺激氣味，對人眼、鼻等有刺激作用,氣體相對密度1.067(空氣=1)，液體密度0.815g/cm(-20℃)。熔點-92℃，沸點-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度最高可達55%，通常是40%，稱做甲醛水，俗稱福爾er馬林(formalin)，是有刺激氣味的無色液體。有強還原作用，特別是在堿性溶液中。能燃燒，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限7%-73%(體積)。著火溫度約300℃。
摘要：針對檢測過程中振蕩頻率的選擇、樣品稱樣量對結果的影響及涂層樣品萃取液的改進等方面探討了試驗條件對紡織品甲醛含量測定的影響。
關鍵詞：紡織品;試驗條件;甲醛
一、引言
甲醛是一種有害物質，含甲醛的紡織品在穿著或使用過程中，部分未交聯或水解產生的游離甲醛會釋放出來，對人體健康造成危害。因此，目前世界各國普遍制定了相應的法規或標準對紡織服裝產品中的甲醛含量作出了嚴格的限定。我國強制性標準GB 18401―2010《國家紡織產品基本安全技術規范》[1]中即規定紡織服裝產品中A類嬰幼兒產品、B類和C類產品中游離甲醛的含量分別不得高于20mg/kg、75mg/kg和300 mg/kg。
在日常按GB/T 2912.1―2009《紡織品 甲醛的測定 第一部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》[2]進行甲醛含量的檢測工作中，我們發現，標準中對振蕩頻率的要求不夠明確，可能導致實驗室間或不同人員間結果的差異。同時，對于一些含涂層的疏水性樣品，采用常規條件可能因為萃取液的滲透不完全而造成結果偏離。本文主要針對檢測過程中振蕩頻率的選擇、高甲醛含量樣品稱樣量對結果的影響及涂層樣品萃取液的改進等方面探討了試驗條件對紡織品甲醛含量測定的影響，相關試驗結果可供同行實驗室人員參考。
二、試驗部分
2.1 儀器和試劑
UV-1240型紫外可見分光光度計(日本島津公司)， SHY-B旋轉式振蕩器(紹興元茂機電設備公司)，BSA224S電子天平(賽多利斯)。甲醛標準溶液 10.4 mg/mL(中國計量科學研究院)，十二烷基磺酸鈉、乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮等均為分析純，試驗用水為三級水。
2.2 試驗原理和步驟
經過精確稱量的紡織品試樣在(40±2)℃水浴中萃取一定時間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后將萃取液用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計比色測定其甲醛含量。
甲醛含量的具體操作步驟見GB/T 2912.1―2009。
三、結果和討論
3.1 振蕩頻率對試驗結果的影響
將不同甲醛含量的12個樣品，采用旋轉式振蕩器，分別采用60r/min、 80r/min、100r/min、120r/min的振蕩頻率，振蕩萃取60min，所測得的結果見表1。
由表 1 可知：振蕩頻率對樣品中水解甲醛的含量測定確實存在一定的影響。隨著振蕩頻率從60 r/min增加到100r/min，幾乎所有樣品的甲醛含量測定值都隨之有不同程度的增加，但當振蕩頻率進一步增大到120 r/min時，部分樣品的測量值反而出現了下降。因此，在試驗過程中應該對振蕩頻率進行嚴格控制。
3.2 不同浴比對高甲醛含量樣品試驗結果的影響
根據GB/T 2912.1―2009，對于高甲醛含量的樣品，當預期從織物上萃取的甲醛含量超過500 mg/kg時，稀釋萃取液使之吸光度在工作曲線的范圍內。為了了解對于高甲醛含量的樣品，每克試樣中的甲醛是否能夠被100 mL水萃取完全，我們對同一樣品采用不同浴比進行萃取的對照試驗，其他試驗條件均相同。結果見圖1。
可以看出，對于甲醛含量較低(<150 mg/kg)的樣品，如圖2中的樣品4～6，同樣用100 mL水萃取，不同重量的樣品所測得的結果基本一致。但對于甲醛含量較高的樣品，同樣用100mL水萃取，稱樣量從1.0g減少到0.2g，樣品與水的浴比上升，所得到的結果也呈明顯的上升趨勢。這說明當樣品中甲醛含量較高時，浴比越小，越容易接近萃取的飽和，采用小的稱樣量更能提高萃取的效率。
3.3 不同萃取液對含涂層樣品的結果影響
GB/T 2912.1―2009中，對甲醛含量的測定采用的是水作為萃取液。在日常檢測中，我們發現，對于一些含涂層的、有疏水處理的樣品，水萃取液很難浸潤到樣品中，萃取不完全可能造成試驗結果偏離實際含量。
在GB/T 19941―2005《皮革和毛皮化學試驗 甲醛含量的測定》[3]中，萃取皮革毛皮中的甲醛時采用的萃取液為0.1%的十二烷基磺酸鈉溶液，這是針對皮革毛皮帶有一定的油脂，在水中加入0.1%的表面活性劑有利于萃取液的充分滲入[4]。因此，我們嘗試借鑒該方法，采用十二烷基磺酸鈉溶液為萃取液對5個涂層面料進行萃取，同時與水為萃取液所得結果作對比，結果見表2。
從表2結果可以看出，在采用同樣的振蕩頻率及其他試驗條件的情況下，采用十二烷基磺酸鈉溶液為萃取液所得結果均明顯高于水為萃取液所得結果。說明表面活性劑的加入，提高了萃取液的滲透性，從而使萃取得到的甲醛含量更接近實際值。
四、結論
a) 振蕩頻率對樣品中水解甲醛的含量測定確實存在一定的影響。標準中對振蕩頻率的不明確可能導致不同實驗室或試驗人員采用不同的試驗條件，造成結果的差異。因此，試驗過程中，應該嚴格控制好振蕩頻率。
b) 對于高甲醛含量的樣品，稱樣量的不同，對萃取效率存在較大的影響。減少稱樣量，增加浴比，更利于完全萃取。
c)對于帶有涂層的紡織品，0.1%的十二烷基磺酸鈉溶液作為萃取液比水更能滲透到樣品中，所測得的甲醛含量更接近實際值。
參考文獻：
[1] GB 18401―2010 國家紡織產品基本安全技術規范[S].
[2] GB/T 2912.1―2009 紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛(水萃取法)[S].
[3] GB/T 19941―2005 皮革和毛皮化學試驗 甲醛含量的測定[S].
[4]朱洪亮，李偉. 紡織品與皮革毛皮甲醛含量測定標準的差異分析[J].中國纖檢，2010，(11)： 55-57.
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