對蓮纖維結晶結構與理化性能的研究論文

對蓮纖維結晶結構與理化性能的研究論文

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　　1.引言

　　近年來由于人們對環境保護更加重視以及對生態環保制品的需求上漲，天然纖維資源及其紡織品倍受青睞，研究開發具有綠色環保性能的新型天然纖維資源已成為紡織行業的重要課題。極具潛力作為新型天然纖維應用到紡織行業的蓮纖維是從蓮葉/花柄折斷后的橫斷面中抽取出來的長絲，即從蓮葉柄管狀分子細胞中分離出來的纖維，實為葉柄管狀分子次生壁螺旋狀加厚物。

　　本文主要對蓮纖維的結晶結構進行了研究，并測試了蓮纖維的力學性能、吸濕性能及耐化學試劑性，為蓮纖維作為新型天然纖維素纖維應用于紡織行業奠定基礎。

　　2.試驗

　　2.1 試驗材料

　　取自微山湖的成熟蓮葉柄清洗干凈后折斷拉開，晾干備用。

　　2.2 試劑與基礎儀器

　　分析純 NaOH、H2SO4、NaClO 及NaHSO3，電子天平(精確度為0.1mg)，烘箱。

　　2.3 試驗方法

　　2.3.1 蓮纖維結晶取向測試

　　試驗儀器及測試條件：日本理學 D/Max-2550 PC X 射線衍射儀，Cu-Kα 射線源(40Kv，250mA)，掃描速率為5o/min，掃描范圍為2θ 在5.0 o ~60.0 o。

　　2.3.2 單纖維線密度及一次拉伸斷裂測試

　　儀器采用 FAVIMAT AIROBOT 全自動單絲測試儀線密度測試條件：夾持距離為10 mm ，預加張力為0.03cN/dtex ，測試速度為2mm/min ，測試50次，取其平均值。

　　一次拉伸斷裂測試條件：夾持距離為10mm，預加張力為0.05cN/dtex，拉伸速度2mm/min，測試50次，取其平均值。測試指標為斷裂強力，斷裂伸長率，斷裂強度。

　　2.3.3 吸濕性能測試

　　吸濕實驗：將蓮纖維和棉纖維各稱取重約1 g的試樣，在50℃低溫烘箱內預烘1 h，使纖維的回潮率大大低于其標準平衡回潮率。在恒溫恒濕室(溫度20℃±2℃，相對濕度65%±3%)內，迅速稱取試樣的初始重量，將試樣放置在玻璃托盤中，盡量保持蓬松狀態，每隔5 min記錄1次試樣重量，直至纖維達到吸濕平衡。將試樣放在105℃±2℃的烘箱中烘至恒重，稱取干重，計算回潮率。

　　放濕實驗：將蓮纖維和棉纖維各稱取重約1 g的試樣，放入盛水的干燥器(相對濕度為100% )內，擱置96 h，使試樣達到吸濕平衡。然后在恒溫恒濕室(溫度為22℃，相對濕度為66%)內，測試試樣放濕后重量的變化，其方法同上。達到放濕平衡后，將樣品烘干， 稱取干重，計算回潮率。

　　2.3.4 耐酸堿性測試

　　將纖維在50℃烘箱中烘兩個半小時后，稱重，分別在不同濃度的化學試劑不同條件下處理三個小時后，烘干，稱重，計算纖維失重率。然后挑取單根纖維在電子單纖維強力儀上進行斷裂強力測試，并用掃描電鏡觀察蓮纖維處理前后表面形態。

　　3.結果與討論

　　3.1 結晶結構

　　非常清晰地顯示了3 個特征峰，布拉格角分別為16. 44°、22.26°和34.54°，對應于(101)， (002) 和(040)晶面，與天然纖維素纖維如棉、麻等的衍射圖譜相似，且主要特征峰的晶面間距與棉麻的非常接近，說明蓮纖維的晶體結構屬于纖維素I 晶體。

　　經計算蓮纖維的結晶度為42.78%，小于棉麻的結晶度;同樣40.24%的結晶指數也低于棉麻的60%和80%。低的結晶指標表示纖維內無定形區比例高，分子結構排列無序，使得纖維大分子更易與水分子和化學試劑反應，意味著纖維可能具有良好的吸濕性和染色性能。結晶結構同樣也影響纖維的力學性能，一般來說，結晶度越高纖維的強力越高。

　　蓮纖維的晶粒尺寸為2.7nm，遠遠低于棉纖維的，但接近于亞麻纖維的。據參考文獻報道，棉纖維的晶粒尺寸在5.5~6.5nm，亞麻的晶粒尺寸據文獻報道為2.8nm。晶粒尺寸對纖維的性能有較大影響。粗大的晶粒尺寸使得纖維的剛性、彈性模量較大，而延伸度、耐疲勞程度、柔曲小。概括來說，纖維的晶粒尺寸宜小不宜大。

　　蓮纖維的取向度為73.3%。高于棉纖維的取向度(60%~65%)，與麻纖維的(90%左右)相比稍低�？梢娚徖w維的微纖沿纖維軸向排列較整齊。纖維的結晶取向結構將綜合影響其理化性能。

　　3.2 蓮纖維的單絲線密度

　　單絲樣品在 FAVIMAT 儀器上夾持住后，在正弦振蕩下產生自激振蕩，儀器通過光電傳感器獲取其共振頻率。

　　自然狀態下的單根蓮纖維是由一排復絲螺旋排列而成，其組成根數在6~12左右，組成根數的差異造成了單根蓮纖維的細度變化較大，最大值可達 1.81dtex，最細只有0.56dtex。組成蓮纖維的單根絲的直徑在3~5um左右，屬于超細纖維范疇，因此自然狀態下的蓮纖維就相當于由超細纖維組成的超復絲，具有優異的吸濕性及柔軟的手感。

　　3.3 蓮纖維的一次拉伸測試

　　單根蓮纖維典型的一次拉伸曲線如圖1所示。由圖看出，蓮纖維的一次拉伸曲線與麻類的拉伸曲線相似。伸長與強力幾乎成線性關系，符合虎克定律，幾乎沒有屈服變形階段，拉伸斷裂屬于脆斷。

　　初始當外力較小時，由于分子鏈本身的伸長和無定形區中橫向次價鍵產生的變形導致纖維伸長。由3.1及3.2測試所知，蓮纖維的無定形區居多且大分子鏈沿軸向取向較好，所以當施加外力繼續增加，橫向連接鍵無法承受更大力發生鍵的斷裂，同時大分子鏈已充分伸直無法承受進一步的拉伸而斷裂，導致纖維斷裂。整個拉伸階段纖維的變形主要是纖維大分子鏈鍵長和鍵角的改變所致。變形的大小正比于外力的大小，即應力應變關系是線性的，服從虎克定律。

　　可以看出，蓮纖維的斷裂伸長率較小，平均值為2.60 %，與麻類的相近，低于棉、粘膠和天絲等纖維素纖維的斷裂伸長率。盡管蓮纖維的低結晶及小晶粒的結構能夠使纖維的伸長增加，但由于分子鏈的取向度較高，破壞分子間結合力后產生的滑移較小使得纖維伸長率較低。

　　蓮纖維的斷裂強度最大值為5.25 cN/dtex，最小值為1.07 cN/dtex，平均值為2.23N/dtex，與棉纖維的斷裂強度(1.9~3.5 cN/dtex)接近。蓮纖維的結晶度和晶粒尺寸遠低于棉纖維的，使得大分子鏈間堆砌疏松，分子間作用力小，然而較高的分子鏈取向，又使其在纖維軸向方向具有較好的抵抗外力作用，總體的超分子結構使得蓮纖維具有了與棉纖維接近的斷裂強度。

　　蓮纖維的最高初始模量為 144.1cN/dtex，最低為12.9cN/dtex，平均值為78.5 cN/dtex，與棉纖維的68~93 cN/dtex接近，表明蓮纖維的剛性低，柔韌性較好。主要原因是蓮纖維的結晶度低，分子鏈間作用力低，且小晶粒結構使得纖維分子鏈易變形，致使纖維抵抗變形能力不高。

　　3.4 蓮纖維的吸濕性能

　　蓮纖維蓮的吸濕性能遵循天然纖維素纖維的吸濕規律，吸放曲線走勢與棉纖維的相似。吸放濕過程中蓮纖維的回潮率始終高于棉纖維的。由吸濕到達平衡比放濕到達平衡的時間短， 50min 后棉纖維和蓮纖維先后到達吸濕平衡，而兩者到達放濕平衡所需的時間為120min。蓮纖維由吸濕平衡獲得的回潮率約為9.37%，由放濕平衡獲得的回潮率則為12.30%。

　　蓮纖維優異的吸濕性能與其超分子結構有關。蓮纖維的結晶度低，無定形區居多，而吸濕主要發生在無定形區的結晶區表面，無定形區越大，吸濕性越強。同時蓮纖維的小晶粒尺寸及其本身超細的直徑使其比表面積較大，表面吸附能力強，更易吸收水分子。

　　3.5 蓮纖維的耐酸性

　　稀硫酸對蓮纖維的作用很小。當硫酸濃度低于40%時，其失重率小于3%，當硫酸濃度在20%以下時，其斷裂強力甚至高于未經處理的蓮纖維的強力(1.95cN)，表面形態未發生明顯變化。隨著硫酸濃度增加，纖維水解程度增高，其質量損失增加，斷裂強力不斷下降，表面形態逐漸被破壞，出現凹凸不平。當硫酸濃度達到50%時，纖維失重率急劇增高，斷裂強力下降明顯。此時觀察可見硫酸與纖維素的反應現象明顯，反應中當硫酸濃度高達60%時，纖維失重愈加明顯，且碎斷到無法測試其強力，通過對表面形態的觀察，發現纖維被嚴重破壞，表面出現大量凹槽。

　　而當硫酸濃度達75%時，纖維幾乎全部溶解，殘留少許絲段纖維。

　　經紅外光譜分析知，蓮纖維的主體成分為纖維素、半纖維素及木質素等，屬天然纖維素纖維。當酸存在時，溶液中游蕩的H+對纖維素的水解反應起催化作用(如圖9所示)，促使其1，4苷鍵斷裂，與水分子形成兩個羥基，一個是自由羥基，無還原性;另一個是半縮醛羥基，具有還原性。反應首先發生在無定形區及結晶區表面，隨著反應的加劇，也可使晶區發生從外至里的反應，最后纖維完全解體而水解為葡萄糖。纖維素的水解反應，使其聚合度降低，并引起纖維的機械性能下降。但當處理的酸濃度很低時(低于20%)，纖維水解程度甚微，僅少量半纖維素被除去，使其無定形區下降，結晶度增加，表現為斷裂強力增大。

　　蓮纖維的耐酸性因酸的種類、濃度及作用時間而不同。常溫下，75%的硫酸溶液里蓮纖維幾乎全部溶解，殘余少許絲段;在37%的鹽酸溶液里，蓮纖維部分溶解，質量損失率達45%左右，剩余纖維清洗晾干后變色，手感變僵硬;68%的硝酸對蓮纖維的作用相對于鹽酸稍弱，質量損失率在20%左右，但同樣纖維變色，手感變硬。有機酸如蟻酸、冰醋酸等對纖維的作用較緩和，常溫下沒有明顯變化。綜上所述常溫下用酸處理纖維時，應注意控制酸的濃度及作用時間。

　　3.6 蓮纖維的耐堿性

　　常溫下將蓮纖維在NaOH濃度分別為10%、20%及30%的溶液中處理三個小時，纖維的失重率明顯，均在30%左右;但經10%和20%的溶液處理后的纖維斷裂強力較未經處理前稍稍增加，而30%的溶液處理后的纖維強力略微下降。失重率下降的主要原因是纖維中的半纖維素在濃堿液的作用下發生了剝皮反應，大部分被去除。而濃堿液同時會使蓮纖維發生溶脹，使其大分子間的氫鍵被拆散，在張力作用下，大分子的排列趨向于整齊，使取向度提高。同時，纖維表面不均勻變形被消除，減少了薄弱環節，使纖維能均勻的分擔外力，從而減少了因應力集中而導致的斷裂現象。加上膨化重排后的纖維相互緊貼，抱合力，也減少了因大分子滑移而引起斷裂的因素。但當堿液濃度過高時，加上空氣中氧的作用，堿催化了纖維素的氧化反應，使其發生降解，聚合度下降，強力下降。

　　本文著重研究了蓮纖維在不同濃度的NaOH溶液中經煮沸三小時后的質量損失率、強力損失率及表面形態變化的情況。圖10表明，當氫氧化鈉溶液濃度在 10g/L時，蓮纖維的失重率已高達28.31%，此時纖維的斷裂強力與未經處理前相比明顯降低，但其表面形態并無明顯變化。隨著堿液濃度的增高，纖維質量損失增大，斷裂強力不斷減小，當濃度大于30g/L時，從纖維的表面觀察到堿液已對其產生破壞，纖維局部被腐蝕。

　　當堿液濃度為60g/L時，纖維被明顯破壞，失重率已高達43.19%，斷裂強力亦降0.756cN。經堿液處理過的纖維，顏色由最初的奶白色變為暗黃色，同時手感略微變硬。

　　常溫下纖維素的糖苷鍵對堿是比較穩定的，隨著溫度的升高，纖維素會發生堿性降解。

　　堿性水解使纖維素的糖苷鍵部分斷裂，產生新的還原性末端基，聚合度下降，纖維的強度下降。纖維素堿性水解的程度與堿液濃度、處理溫度、時間等有關，特別是處理溫度，當溫度較低時，堿性水解反應甚微，溫度越高水解亦越強烈。經測得蓮纖維中含有2%左右的蛋白質，堿液處理時破壞了纖維表面的蛋白質結構使其色澤發黃，同時除去了大部分半纖維素使木質素含量升高，因此手感變硬。

　　3.7 蓮纖維的耐氧化還原性

　　常溫下還原劑對蓮纖維作用微弱，本文選擇使NaHSO3 溶液在微沸狀態下對蓮纖維進行處理。氧化劑NaClO 和還原劑NaHSO3 對蓮纖維的作用皆不大，濃度低時纖維失重率微小，處理后的最高失重率也僅在10%左右。隨著NaClO 濃度增大，纖維的斷裂強力下降，而濃度不超度50ml/L 時，強力下降緩慢，且均高于未經處理的纖維強力(1.95cN)，同時纖維的表面形態幾乎沒被破壞。當NaClO 濃度達到60ml/L 時，纖維強力明顯下降到1.717cN，表面形態被輕度破壞，出現細微凹槽。纖維的強力隨著NaHSO3 濃度的增大迅速下降，但在濃度低于40g/L 時，纖維的強力均高于未經處理的纖維強力，且表面形態沒被破壞。當濃度達50g/L 時，纖維斷裂強力被破壞，低于未經處理前的，表面亦出現少量腐蝕斑點。濃度為60g/L 時，纖維強力明顯下降，表面出現大塊腐蝕斑點，之后濃度的增加對纖維的破壞不再明顯。

　　常溫下在沒有堿存在的情況下，氧化劑對纖維的作用是不顯著的。氧化劑濃度低時，纖維素主要發生自由羥基和潛在醛基的氧化及葡萄糖剩基的破裂，因此強力變化不大。隨著氧化劑濃度的增加，蓮纖維中的木質素被去除，使得纖維無定形區減少，分子結構更規整，因而纖維的強力較未經處理前的有所升高，且韌性增大。但當濃度過高時，氧化作用使纖維分子鏈斷裂，強力明顯下降。常溫下還原劑對蓮纖維的作用是微弱的。高溫煮沸的情況下，低濃度的還原劑對纖維損傷很小。高濃度時，還原劑部分破壞分子結構中的氫鍵，使得纖維強力下降。

　　4.結束論

　　X 射線衍射測得蓮纖維的結晶度為42.78%，晶粒尺寸為2.7nm，低于棉麻纖維的，而取向度為73.3%，高于棉纖維接近于麻纖維的用FAVIMAT AIRBOT 單絲強力儀測得單根蓮纖維的平均線密度為0.91dtex，單纖維平均斷斷裂強度為2.23cN/dtex，與棉纖維的相近，平均斷裂伸長率為 2.60%，接近于麻纖維的。這與其低結晶高取向的分子結構相關。蓮纖維吸濕性能優異，其吸放濕曲線走勢與棉纖維的相似，由吸放濕平衡達到的回潮率分別為 9.37%和12.30%。良好的吸濕性主要因為其結晶度低，無定形區多，利于水分子的滲透，同時小晶粒尺寸及超細的直徑使其比表面積高，表面吸附能力強。稀硫酸對蓮纖維的作用很小，當硫酸濃度達到50%時，纖維發生劇烈的水解反應，失重率高，斷裂強力顯著下降;經堿煮后的蓮纖維失重率及斷裂強力損失率均很高。因此在用酸堿處理蓮纖維時，應注意控制酸堿液的濃度、處理溫度及時間。氧化劑次氯酸鈉及還原劑亞硫酸氫鈉對蓮纖維作用不大，當濃度過高時斷裂強力會有明顯下降。

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