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多向編織炭/炭復合材料的孔結構研究論文
炭/炭復合材料擁有耐高溫、耐燒蝕、耐粒子侵蝕和高溫強度高等優異性能，已成為固體火箭發動機喉襯、再入飛行器頭部的首選防熱材料。其中三維多向編織炭/炭復合材料是近年來發展起來的一種新型超高溫防熱材料。纖維預制體采用3D、4D、5D 及6D 炭纖維編織成型，由微機控制自動織機完成，經后續工藝制成的多向編織炭/炭復合材料表現出了良好的抗分層能力、抗熱震性能及對厚結構部件的適應性。在其內部仍有相當數量的孔洞，且具有非均勻、隨機性結構特征。通過對孔洞進行結構表征，可以建立微結構特征物理模型，開展微結構特征對材料本征特性的影響研究，為復合材料本征特性的測試提供基礎技術支持，為建立復合材料微結構特征的數學模型，以實現材料性能的精確預測奠定基礎。
由于汞與碳的非浸潤特性，目前壓汞法被廣泛應用于測試碳質材料的孔隙分布。采用不同的壓力， 該方法測試材料的孔隙范圍可從0.003 μm 到360 μm。
本文以多向編織炭/炭復合材料為研究對象，對該材料的密度、孔率、孔隙分布進行了研究，揭示了多向編織炭/炭復合材料的孔徑分布規律。
1 實驗材料與方法
多向編織炭/炭復合材料采用拉擠的細炭纖維剛性棒，構成z 向增強網絡，并用軟炭纖維紗機織成其余三向，組成軟硬混編三維炭纖維預制體。纖維預制體經化學氣相沉積增密、瀝青浸漬炭化和最終石墨化處理工藝制成高密度的多向編織炭/炭復合材料。
材料的孔隙率、孔徑分布采用美國Micromeritics公司生產的AutoPore Ⅳ 9500 型壓汞儀進行測量。
2 結果與分析
本研究采用壓汞法對復合材料的孔隙分布進行測試，壓汞法是利用汞與炭/炭復合材料的不潤濕的性質來測試其孔分布規律的，其測試原理是非潤濕性的流體在壓力p 的驅使下進入具有連通性的直徑為d 的圓柱狀孔洞的基材，經驗證兩者之間具有如下關系：
p=4Γcosθ/d
其中，Γ 是汞的表面張力，θ 是汞與炭/炭復合材料的接觸角。在逐步加大施加壓力的過程中，汞隨之逐步進入到材料相應大小的孔隙中。通過進入材料的汞的體積與該壓力下汞能進入的材料的直徑之間的關聯關系， 得到了材料的孔隙分布規律。在該測試過程中，假設材料中的孔均為連通性的圓柱形孔洞。壓汞測孔中壓力為689.5 Pa~207 MPa，對應的復合材料的孔徑為340 μm～6 nm。
利用壓汞法對包含2(軸向纖維棒數量)×2(軸向纖維棒數量)×4(徑向結構單位，其中3 束纖維為1 個結構單位)、3×3×4、4×4×4、4×4×2 試樣以及隨機取樣方形樣品的密度及孔結構進行了測試，結果如 所示。
從表中的數據可以看出，測試試樣的選取方式對復合材料的密度及孔結構參數的測試值有著較大的影響。按照前述取樣規則制取的2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 樣品的密度、骨架密度、孔率、平均孔徑、d50的測試結果的偏差不大， 其中密度值的偏差不超過0.5%;孔率的偏差小于3%。
而采用隨機取樣方式制取的測試樣品的測試結果與上述結果具有較大的離散性，試驗結果與前述標準試樣測試結果的平均值偏差較大，其中隨機試樣1 所測開孔率偏小，前述測試結果的偏差值達到6.35%。而隨機試樣2 所測開孔率偏大，與前述測試結果的偏差值達到20.7%。原因可能是所取樣品中基體炭所占比例大于多向編織炭/炭復合材料本身的比例關系。
是不同規格試樣孔隙分布曲線。從圖中可以看出，2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 樣品的孔隙分布具有相似的規律，多向編織炭/炭復合材料中的孔徑分布集中在3 個區域：>10 μm 的大孔區、0.1～10μm 的中孔區和<0.1 μm 的微孔區。
列出了不同規格試樣中各個典型分布范圍孔所占的體積比例。
從表中的數據可以看出，測試試樣的選取方式對復合材料的孔隙分布規律的測試值有著較大的影響。其中2×2×4、3×3×4、4×4×4、4×4×2 樣品各個孔徑分布區域所占的比例值具有較好的一致性。其中大于90 μm 以上的大孔的比例最大， 達到70%以上;介于10～90 μm 的孔占20%～25%;處于0.1～10μm 的孔占3%～5%， 而小于0.1 μm 的微孔所占比例最小，在0.1%之下。從多向編織炭/炭復合材料表面形貌圖()中可以看出，大孔、中孔主要存在于材料的基體炭相和界面相中。從圖中可以看出，基體炭相中包含一些的等效孔徑大于90 μm 的孔洞。通過單獨提取纖維棒/基體炭界面相()，計算得出該界面相的等效孔徑為67 μm，初步說明復合材料中徑向纖維束/基體炭、軸向纖維棒/基體炭之間的界面層是組成中孔的一部分，另外基體炭相也存在部分中孔。至于復合材料中的小孔及微孔主要存在于材料徑向纖維束和軸向纖維棒中(如 所示)。
而采用隨機取樣方式制取的測試樣品的測試結果具有較大的離散性， 試驗結果與前述標準試樣測試結果的平均值偏差較大。原因可能是所取樣品中基體炭所占比例不同于多向編織炭/炭復合材料本身的比例關系，其中隨機試樣1 基體炭比例較小，而隨機試樣2 則可能含量更大比例的基體炭相。
3 結論
(1)試樣尺寸規格對多向編織炭/炭復合材料孔隙分布測試結果有較大的影響，按照材料結構單元取樣后測試得到的結果真實地反映了材料屬性。
(2)多向編織炭/炭復合材料的孔徑分布集中在3 個區域：>10 μm 的大孔區、0.1～10 μm 的中孔區和<0.1 μm 的微孔區， 其中大孔區所占總孔體積的90%以上。
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