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      1. 紫外分光光度法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量

        時間:2024-07-01 23:38:44 論文范文 我要投稿

        紫外分光光度法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量

        摘要  目的:探討苯酚滴耳液中苯酚含量測定的簡便方法。方法:采用稱量法取樣和紫外分光光度測定法。結果:標準曲線在15~45mg/L范圍內線性關系良好(r=0.9999),測得8批的平均回收率為100.42%,RSD為0.68%。結論:方法準確可靠,簡便易行,回收率高,適用于該制劑的快速測定。
        關鍵詞  苯酚滴耳液;苯酚;紫外分光光度法
                苯酚滴耳液是醫院常用制劑,具有消炎、止痛的作用。臨床上主要用于中耳炎和外耳道炎的治療。中國藥典和中國醫院制劑規范規定,其含量測定采用溴量法[1,2],但該法操作較為繁瑣,測定結果易受一些因素的干擾,不能完全滿足制劑快速檢驗的需要。本文采用紫外分光光度法測定苯酚的吸收度,用吸收系數計算苯酚含量,方法簡便可行,結果準確,現報告如下。
                1  儀器和試劑
                SP-752雙光束紫外可見分光光度計(上海光譜儀器有限公司),苯酚滴耳液(本院制劑室自制),苯酚(分析純,石家莊有機化工廠),甘油(醫藥用,浙江遂昌惠康藥業有限公司)
                2  處方和制備
                2.1處方  苯酚20g,甘油適量[3]。
                2.2制備  取本分加入適量甘油中,攪拌至溶解,再加甘油使成1000ml。搖勻,即得。
                3  試驗方法
                3.1 紫外吸收光譜 精密稱取苯酚3.2mg,置于100ml量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度,得溶液⑴;精密量取甘油4ml,同法得溶液⑵。以水為空白,在分光光度計上于200~400nm波長范圍內掃描,得溶液⑴⑵的UV吸收曲線(圖1),結果苯酚在270±1nm處有最大吸收,而甘油在此處吸收度很小,與有關文獻報道[4]一致。
                圖1 
                 
                3.2精密量取樣品10ml,置250ml量瓶中,用蒸餾水洗滌移液管數次,合并洗滌液置容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為儲備液。精密量取儲備液4ml,置100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。以甘油同法稀釋的溶液做空白,在270±1nm波長處測定吸收度,以苯酚溶液吸收度對濃度的回歸方程計算苯酚含量。
                3.3線性關系  按照上述方法制備儲備液,精密量取儲備液2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.5、5.5、6.0ml,分別置于100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,分別測定吸收度A,以A對苯酚濃度C做直線回歸(圖2),結果表明,苯酚濃度在15~45mg/L范圍內與吸收度有良好的線性相關,回歸方程為A=0.01642C+0.00104(r=0.9999)
                圖2 
                 
                3.4回收率試驗  精密量取甘油10ml,分別置于250ml量瓶中,用水洗滌移液管數次,合并洗滌液置量瓶中,按處方比例10ml苯酚滴耳液中苯酚量的80%,100%,120%分別精取已知含量的苯酚,置上述250ml量瓶中,振搖使溶解,加水至刻度,搖勻,按上述方法分別測定吸收度,計算苯酚的含量,計算回收率。       4  結果
                4.1  回收率計算結果:見表1 
                 
                4.1  與溴量法測定結果比較:各取樣品5份,本別按本法和溴量法進行測定,計算以標示量的100%的含量,見表2,差異無統計學意義(P>0.05) 
                 
                5   討論
                5.1 苯酚滴耳液制備過程中,,攪拌速度過快,容易產生氣泡,影響其定容,在含量測定中,應避免氣泡產生,可在溫水中水浴,增加其流動性,易使苯酚和甘油混勻。
                5.2 苯酚滴耳液為粘稠狀液體,為使取樣量準確,可在取樣時使用內容量移液管,并用蒸餾水多次洗滌移液管,合并洗滌液于容量瓶中進行測定。
                5.3 溴量法測定苯酚滴耳液中苯酚的含量,操作復雜繁瑣,影響因素多,試驗誤差較大。苯酚在(270±1)nm波長處有最大吸收,在試驗濃度范圍內濃度與吸收度之間有良好的線性關系。實驗結果表明本法具有操作簡便,快速準確的優點,適合醫院制劑的快速分析。

        參考文獻
        [1]  中國衛生部藥典委員會主編.中華人民共和國藥典(第2部)[M].北京:人民衛生出版社,2005,325.
        [2]  中華人民共和國衛生部藥政局主編.中國醫院制劑規范(第2版)[M].北京:中國醫藥科技出版社,1995,155.
        [3]  孝建華.紫外分光光度法測定苯酚甘油的含量[J].中國醫院藥學雜志,1994,14:214.
        [4]  楊克釗,何光明,蔡鴻生,等.醫院制劑與檢驗[M].武漢:湖北科學技術出版社,1995,185-186.

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